■本報記者 張楠

中國(guó)科學(xué)院大學(xué)2021年本科錄取通知書曾被(bèi)稱爲“最硬”通知書，皆因其中嵌著(zhe)一塊刻有校訓“博學(xué)笃志、格物明德”的金剛石。

這(zhè)批刻有校訓的金剛石，由中國(guó)科學(xué)院甯波材料技術與工程研究所（以下簡稱甯波材料所）制作完成(chéng)。

經(jīng)過(guò)多年努力，該所成(chéng)功打通了從理論探索到裝備與工藝國(guó)産化，再到高品質大尺寸單晶高效制備和規模量産的全鏈條，成(chéng)功研發(fā)出我國(guó)首條化學(xué)氣相沉積（CVD）大單晶金剛石生産示範線，爲我國(guó)在半導體技術領域實現彎道(dào)超車、搶占未來産業的制高點，以及實施國(guó)家發(fā)展戰略提供了支撐。

江南回江南

2010年，作爲美國(guó)應用納米材料控股公司的科學(xué)家，東北漢子江南得知，成(chéng)立不到7年的甯波材料所面(miàn)向(xiàng)全球招聘研究人員。

江南深耕材料領域多年，一直牽挂祖國(guó)的發(fā)展。他深知，隻有回國(guó)才有機會讓所學(xué)的知識發(fā)揮出最大價值，于是很快與時任甯波材料所所長(cháng)崔平取得聯系。

兩(liǎng)人科研理念一緻，尤其讓江南心動的是，甯波材料所非常重視成(chéng)果落地及産業化，這(zhè)與他在産業界多年形成(chéng)的認知不謀而合。

不過(guò)江南希望在更合适的時機回來，甯波材料所願意給人才更多的時間思考和成(chéng)長(cháng)。之後(hòu)的兩(liǎng)年，崔平一直與江南保持聯系，交流學(xué)界、産業界新動态。

到2012年，江南已經(jīng)手握中、日、美專利50餘項，發(fā)表學(xué)術論文80餘篇。經(jīng)過(guò)梳理和沉澱，他希望在CVD單晶金剛石制備及相關生産設備上發(fā)力。“更合适”的時機到來了。

▲CVD單晶金剛石

當時，國(guó)際上已經(jīng)有個别機構能(néng)夠使用CVD法生産金剛石，但售價很高。國(guó)内個别廠家雖然有生産裝備，但由于腔體設計有缺陷、等離子體不穩定、氣密性及合成(chéng)工藝有問題，沒(méi)有成(chéng)功生産的先例。

回國(guó)前就有人建議江南使用國(guó)外設備，因爲“國(guó)内設備長(cháng)不出單晶金剛石”。

江南卻頗有信心，他說：“不必迷信，國(guó)外有的機構也就一兩(liǎng)位博士主持研發(fā)，而國(guó)内那麼(me)多科研力量，我們一定行！”這(zhè)也是後(hòu)來進(jìn)入研發(fā)團隊的許多人秉持的信念。

江南加入甯波材料所前的人才引進(jìn)評審會由中國(guó)工程院院士、時任甯波材料所科學(xué)技術委員會主任薛群基主持。

薛群基介紹，當時國(guó)内用高溫高壓法生産金剛石的企業很多，出口量也很大，但缺乏高技術層面(miàn)的應用。

“有專家對(duì)江南要做的CVD單晶金剛石研發(fā)不看好(hǎo)，畢竟那時連靠譜的國(guó)産設備都(dōu)沒(méi)有。”薛群基回憶說，“當時雖然甯波材料所很年輕，但作爲國(guó)家戰略科技力量的一員，應當圍繞高技術應用、面(miàn)向(xiàng)國(guó)家戰略需求開(kāi)展研究，這(zhè)就需要有水平、有信念的人才。”

而江南正是這(zhè)樣(yàng)的人才，因此他順利成(chéng)爲甯波材料所的一員。

“種(zhǒng)”鑽石

金剛石聽起(qǐ)來就很貴重，事(shì)實也是如此。它更爲人熟知的名字是“鑽石”，由于其切割、打磨後(hòu)璀璨奪目，因此在飾品市場頗受追捧。

▲克拉級透明鑽石和彩色鑽石

此外，金剛石是精密切削和精密加工的關鍵。“幾乎所有高端制造業産品都(dōu)依賴它。”江南介紹，從光學(xué)鏡頭到我國(guó)大科學(xué)裝置的反射盤，都(dōu)離不開(kāi)金剛石刀具的超精密加工。

然而，天然金剛石十分稀有，很難在工業領域實現大規模應用。

20世紀50年代，美國(guó)通用公司開(kāi)始采用高溫高壓法，模拟天然金剛石“老家”地幔層的溫度與壓力，制備金剛石。由于具有綜合優勢，目前依然有大量國(guó)内外企業使用這(zhè)種(zhǒng)方法制備金剛石。

但高溫高壓法生産出的金剛石顆粒形貌、大小和品質各異，難以應用于半導體及微電子等高技術領域，于是從20世紀60年代開(kāi)始，美國(guó)學(xué)者就嘗試用CVD法培育金剛石。

“培育過(guò)程有點像種(zhǒng)莊稼，需要‘種(zhǒng)子’與‘養料’。”江南介紹，開(kāi)始培育時，需要一塊小尺寸的金剛石作爲籽晶，也就是“種(zhǒng)子”，以甲烷等碳源氣體作“養料”，在超真空培養艙中，將(jiāng)氣體原料中的碳原子分離出來，讓它們一層一層沉積在籽晶片上，逐漸長(cháng)厚，最終籽晶就成(chéng)長(cháng)爲更厚、更大的金剛石晶體了。

CVD人造金剛石與天然金剛石結構相同、化學(xué)成(chéng)分相同，就連物理性質也相同，而且由于技術進(jìn)步和生長(cháng)環境更加潔淨無瑕，反而比天然金剛石純淨度更高。

江南認爲，天然金剛石是大自然的饋贈，而人造金剛石則是人類科技硬實力的展現。

造設備

2012年底回國(guó)的時候，江南隻身一人，攜帶簡單的個人用品，輕裝出發(fā)。那時甯波材料所經(jīng)費并不充裕，但仍爲江南提供了當時最高的科研啓動經(jīng)費。

江南團隊的第一位成(chéng)員是科研兼行政助理戴丹，第二位成(chéng)員是來自湖北的碩士畢業生呂繼磊，專業方向(xiàng)是金剛石。

幫手有了，江南決定盡快啓動科研工作。他們想用微波等離子CVD（MPCVD）法實現單晶金剛石的同質外延生長(cháng)。原理是在微波能(néng)量的作用下，將(jiāng)原料氣體激發(fā)成(chéng)等離子體狀态，直到實現輝光發(fā)電，腔體中充滿過(guò)飽和原子氫和含碳基團，從而有效提高單晶金剛石的沉積速率和質量。爲此，先要配備相關設備。

當時，國(guó)外已經(jīng)實現CVD金剛石的生産，但進(jìn)口一台設備要花近300萬元，太貴了，而且隻買一台也不能(néng)滿足批量生産需求。江南決定在國(guó)産設備基礎上進(jìn)行研發(fā)，讓國(guó)産化實現得更徹底。

呂繼磊跟著(zhe)江南到成(chéng)都(dōu)等地的幾家設備廠商尋求定制。“江老師很有經(jīng)驗，也不多說廢話，直接去設備現場，結果發(fā)現設備确實非常不成(chéng)熟。比如腔體做得不均勻、材料本身不均勻，甚至有的地方用鐵替代不鏽鋼，就連等離子體都(dōu)是偏的……”對(duì)于10多年前的那段經(jīng)曆，已成(chéng)爲企業家的呂繼磊記憶猶新。

這(zhè)一輪定制之旅，用了很多天，白天測試、晚上總結。當他們將(jiāng)這(zhè)些優化意見提交給廠家時，對(duì)方很吃驚。廠家每年隻生産幾台設備，沒(méi)想到買家這(zhè)麼(me)“麻煩”。不過(guò)，意見提得有理有據，廠家隻能(néng)按要求進(jìn)行修改。

就這(zhè)樣(yàng)，2013年盛夏，一台相對(duì)靠譜的MPCVD設備終于造出來了。那天，來自甯波材料所的科研人員離開(kāi)設備廠區後(hòu)，驅車一個多小時到成(chéng)都(dōu)市中心的武侯祠喝茶，心情很好(hǎo)。

“種(zhǒng)”成(chéng)了

2013年8月初的一天，MPCVD設備到位了。放置籽晶開(kāi)機後(hòu)，這(zhè)台設備幾乎成(chéng)了江南等人的全世界：淩晨兩(liǎng)三點準備下班前，要看一下設備；早上8點多來實驗室，第一件事(shì)是看設備；上班過(guò)程中，80%的時間都(dōu)在看設備，觀察金剛石生長(cháng)情況、參數波動，随時記錄，以應對(duì)突發(fā)情況。

▲生長(cháng)中的CVD金剛石

然而，過(guò)了近一個月，金剛石還(hái)沒(méi)“種(zhǒng)”成(chéng)功，設備卻開(kāi)始出現各種(zhǒng)問題。

MPCVD設備的諧振腔關系著(zhe)金剛石的生長(cháng)效率，其設計、制造需要考慮尺寸、真空密封方式，承載晶片的基片台的性狀、材質、散熱方式，以及電源、水冷系統、氣源系統等整個設備的外圍穩定性。

由于廠家也不熟悉需要的工藝，江南隻能(néng)帶領團隊親自動手拆了改、改了裝，3個多月内把這(zhè)台設備“大卸八塊”不止100次，有時候一天拆兩(liǎng)次。“上百次的失敗，每次都(dōu)很沮喪，不是設備不穩定就是部件出問題，長(cháng)出黑乎乎的已經(jīng)不能(néng)稱之爲晶片的金剛石。”江南回憶說。

直到11月，崔平幫忙找到一家專門做腔體的企業，情況才有所好(hǎo)轉。這(zhè)家企業的負責人很專業且盡心盡責，雙方結合各自經(jīng)驗逐步摸索，先通過(guò)模拟軟件大量計算得到理論中的最優值，再通過(guò)經(jīng)驗疊加，得出實際的最優參數。

升級後(hòu)的設備各方面(miàn)得到優化——密封圈不再使用易老化、易熔化的橡膠圈，在試驗過(guò)氟膠圈、聚氨酯圈等材料後(hòu)，最終确定爲金屬密封圈；基片台材質從熱導率差、易變形的不鏽鋼換成(chéng)銅……随著(zhe)工藝的改進(jìn)，江南預判到了成(chéng)功合成(chéng)單晶金剛石的節點。

此後(hòu)，團隊又招進(jìn)兩(liǎng)名研究生，大家可以輪班看設備了。

2013年12月31日深夜，科研人員準備下班前再次到觀察窗查看，得到了一份新年禮物——第一顆金剛石“種(zhǒng)”成(chéng)功了！這(zhè)份特殊而貴重的禮物，讓在場的每一位科研人員終生難忘。他們把這(zhè)顆3毫米×3毫米×1.5毫米的人造金剛石放在石英石表盤上，拍下它的第一張照片。

作爲國(guó)内第一片使用自主研發(fā)的CVD裝備及工藝合成(chéng)的單晶金剛石，它的誕生不僅意味著(zhe)整個人造金剛石産業鏈條的生态可能(néng)發(fā)生改變，更意味著(zhe)我國(guó)人造金剛石的高技術應用不再受制于人。

産業化

然而，差距依然存在，同一時間，國(guó)外已經(jīng)“種(zhǒng)”出5毫米×5毫米、7毫米×7毫米的CVD金剛石。更緊迫的是，盡管江南等人制造的MPCVD設備成(chéng)本雖然不到30萬元，隻有進(jìn)口機的1/10，但僅憑團隊的經(jīng)費，依然捉襟見肘，難以實現CVD單晶金剛石的規模化制備。

2013年，同爲甯波材料所高級引進(jìn)人才的激光專家張文武，介紹他的河南老鄉張軍安夫婦來和江南談合作。

崔平對(duì)成(chéng)果轉化頗有經(jīng)驗，也一起(qǐ)參與了交流。她對(duì)當年的情形印象深刻：“這(zhè)對(duì)夫婦非常樸實，貌不驚人，但是一聊就知道(dào)他們特别懂行。”

張軍安在河南一直做高溫高壓金剛石生産，不過(guò)産出的都(dōu)是粉體。對(duì)于江南實驗室長(cháng)出來的塊體，他覺得，技術這(zhè)麼(me)先進(jìn)，未來市場一定沒(méi)問題。

崔平很看好(hǎo)張軍安夫婦的誠意和對(duì)産業鏈、市場的熟悉，認爲可以和江南很好(hǎo)地互補。“科學(xué)家就做研究，設備購買、産品銷售這(zhè)些事(shì)交給企業家，這(zhè)是最好(hǎo)的組合。”

合作就此達成(chéng)。張軍安投入上千萬元，一半用于支持團隊繼續做科研，一半用來與江南、張文武共同創辦甯波晶鑽公司。

甯波材料所非常支持這(zhè)種(zhǒng)一邊研發(fā)，一邊産業化的發(fā)展方式，還(hái)專門開(kāi)會研讨了推動創辦企業的細節，助力企業更具市場活力。

快車道(dào)

2013年，甯波晶鑽公司成(chéng)立并實質性運營後(hòu)，CVD單晶金剛石技術和國(guó)産化生産就此駛入快車道(dào)。

2014年3月，經(jīng)過(guò)優化的第二台MPCVD設備制造完畢，它的等離子體更大，确保了更大、更穩定的有效沉積面(miàn)積，從一次隻能(néng)放1顆籽晶變成(chéng)可以同時放9顆籽晶，生長(cháng)時間則從一個星期縮短爲3天。整體生産效率大幅提高。

在此基礎上，經(jīng)過(guò)又一輪優化，第三批10台設備“一氣呵成(chéng)”。2014年下半年，它們被(bèi)整整齊齊地安放在甯波晶鑽廠房并啓動，标志著(zhe)我國(guó)首條CVD大單晶金剛石生産示範線正式投産。

爲了進(jìn)一步實現CVD單晶金剛石生産工藝的國(guó)産化，這(zhè)10台機器輪番試驗各種(zhǒng)不同的工藝，幫助科研人員做了大量摸索。

在不斷優化、叠代中，MPCVD設備2016年達到20台、2017年達到30台，“種(zhǒng)”出的金剛石尺寸提升到7毫米×7毫米、10毫米×10毫米……設備和工藝也都(dōu)完全實現了國(guó)産化。

截至2023年底，全球約有1萬台MPCVD設備，我國(guó)有3000台左右，其中甯波晶鑽擁有1000餘台，成(chéng)爲全球規模最大的CVD單晶金剛石生産商之一，實現全自動化機器人監控運轉，産品尺寸最大達42毫米×42毫米，品質對(duì)标世界先進(jìn)水平。

當初，需要花10萬元從國(guó)外購買的單晶金剛石籽晶，目前，隻需要幾百元成(chéng)本就能(néng)得到了。

▲CVD單晶金剛石全自動化生長(cháng)車間。甯波材料所供圖

無人區

2016年從甯波材料所科技處崗位轉入江南團隊的研究員李赫，其實早就與江南開(kāi)展了合作研究。

這(zhè)一年，他依托江南團隊申請到甯波市重大科研專項，決定全身心加入團隊，并主動策劃、申請包括國(guó)家重點研發(fā)計劃在内的重要科研項目。

如今，這(zhè)支團隊已發(fā)展成(chéng)爲擁有包括4位國(guó)家級高層次人才在内的近百人的科研隊伍，早已不複江南一人的冷清。

自10年前甯波建起(qǐ)國(guó)内首條自主研發(fā)的CVD單晶金剛石生産線起(qǐ)，國(guó)内已建立了2英寸級金剛石MPCVD裝備國(guó)産化制造、金剛石襯底激光切割剝離技術與裝備國(guó)産化制造、金剛石熱化學(xué)研磨抛光技術與裝備國(guó)産化制造等分支行業。培育鑽石、金剛石工具等新興産業終端市場規模超千億元。

甯波材料所這(zhè)群充滿信念的科研人員，已經(jīng)從原來的跟跑、并跑，真正進(jìn)入了領跑的“無人區”——正如當初薛群基期待的，他們希望能(néng)建立起(qǐ)金剛石半導體産業高端新賽道(dào)，打造第四代金剛石半導體創新産業鏈，實現金剛石在芯片、微電子、量子通信、光學(xué)、超精密加工、高端醫療等領域的創新應用。

李赫坦言，現在心裡(lǐ)是忐忑的。“以前知道(dào)别人做出來過(guò)，我們有信心做出來，心裡(lǐ)是輕松的；并跑甚至有望超越的時候，是很有成(chéng)就感的；現在國(guó)内外都(dōu)沒(méi)有參照物了，難度非常大，壓力一定是有的，但我們尋求突破的動力依然很強。”

2023年，團隊在中國(guó)科學(xué)院項目的支持下，率先開(kāi)發(fā)出可實現12英寸超大尺度高品質金剛石制備的大功率MPCVD裝備與合成(chéng)工藝。該技術爲金剛石晶圓的高效率、低成(chéng)本産業化合成(chéng)提供了重要途徑。

目前，團隊正緊鑼密鼓地進(jìn)一步全面(miàn)優化裝備與工藝。同時，相應大尺寸金剛石晶圓激光隐切技術和芯片級精度研抛技術也亟待開(kāi)發(fā)。新賽道(dào)的建立，意味著(zhe)團隊的工作更多，江南又開(kāi)始帶領團隊夜以繼日地進(jìn)行高強度攻關。

金剛石被(bèi)譽爲“終極半導體”材料。“目前在CVD金剛石技術方面(miàn)，總體來說國(guó)内外處于并跑階段，實現領跑，是時代賦予我們搶占新一代半導體科技制高點的一個重大機遇、重大挑戰，同時也是國(guó)家在半導體領域實現超越的希望所在，因此不能(néng)錯失良機。”江南說。

“我相信，未來幾年，通過(guò)國(guó)内優勢單位跨界協同、聯合創新，完全能(néng)夠率先打通金剛石晶圓制造的新賽道(dào)，撬動萬億級高端新市場，開(kāi)創半導體研究新領域。”對(duì)此，江南充滿信心。

（原文發(fā)布于2024年6月28日《中國(guó)科學(xué)報》第4版）
【原文鏈接】https://news.sciencenet.cn/htmlnews/2024/6/525343.shtm